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                  常用血鉛檢測方法

                  來源:鉛中毒網 作者:佚名 【

                      各實驗室選擇哪種測定鉛的方法,要根據以下幾個因素:設備的可獲得性;每天分析樣品的數量;分析的目的和要求;工作人員經驗和偏見的基本背景情況。
                      由NIOSH所推薦的測定鉛的常用方法的精密寬和準確性已報告如下:
                      (1)血和尿鉛的雙硫腙比色法,準確性是97%±2%,變異系數為6%;
                      (2)用于血鉛的陽極溶出伏安法(ASV),在100ul樣品測定標準差為2ng(這是由試劑空白散射所引起的),100ul血樣測定的分析誤差是5%。尿鉛ASV法,1ml樣品測定標準差是2ng,1ml尿樣測定總的分析誤差大約是10%;
                      (3)石墨爐/ASS用于空氣或血鉛測定,變異系數為5.7%;血、尿鉛的萃取/ASS法,準確度為99%,相對標準差為6.4%。原子吸收法已被公布為美國臨床化學協會的選擇方法,并用相對回收率來表示其準確性,用于血鉛為98.8%±1.0%,用于尿鉛的為99%±4.5%,用于發鉛的為97%±3.6%。
                      1、雙硫腙比色測定血和尿中鉛的方法的優缺點
                      主要干擾來自錫(Ⅱ)、鉍和鉈。這一方法的其它缺點如下:(1)大量的玻璃儀器需徹底清洗;(2)需要大量的試劑;(3)在操作過程中很容易發生外源性污染和;(4)方法麻煩和費時,還要求分析人員有較高水平的熟練技術。其優點為(1)要求簡單和比較便宜的設備;(2)鉛的吸收率線性好,范圍寬;(3)它不公可滿足小樣品而且大量樣品亦能適用;(4)干擾能迅速去除。
                      2、原子吸收光譜法(AAS)的優缺點
                      電熱AAS法的主要優點是靈敏度比火焰AAS法高1—2數量級。其主要缺點如下:(1)樣品基體影響比火焰AAS法更明顯,要求使用標準加入法;(2)分格費時;(3)和火焰AAS法比,設備昂貴。
                      Delves杯法的優點如下:(1)樣品量;(2)快速;(3)只要求最低的技術水平。缺點為(1)來自本底吸收和基體效應的干擾;(2)每批杯的質量變化,這樣就要求對每個杯子都仔細使用。
                      3、陽極溶出/伏安法(ASV)
                      除了高靈敏度和線性范圍廣以外,從儀器的價格和分析時間來計算都比其他方法便宜。主要缺點是鉈的干擾,這由于鉈和鉛在相應的濃度下,鉈的電流——電壓峰不能從鉛峰中分離出來。用于鉛的ASV法靈敏度受試劑空白的絕對值的限制,通常為6±2ng。
                      基于CDC最佳試驗方法的結果,血鉛分析方法的類型用準確性和精密度按順序排列如下:ASV>Delves杯/AAS>萃取/AAS>電熱爐/AAS?紤]了所有的上述因素,ASV法看起來似乎是可用于血和尿鉛常規測定的最佳方法。
                      在鉛分析中產生測定誤差的主要來源是,分析人員的實驗能力和技術熟練程度以及外來因素的干擾。例如,雙硫腙法是一種費力費時的方法,它完全是人工操作的,并要求有許多操作程序;而另兩種方法中,要求對血液毛細采樣管的類型和使用密切注意以防止污染。使用無鉛血液采樣管可克服采樣窗口容器污染問題,自動吸收量稀釋裝置能大大地增加電熱AAS測定方法的精密度。從準確性來說,鉛測定值偏高可能是由于玻璃器皿,試劑或儀器的污染和不合適的空白校正所致。測定值低則可能由于在萃取或濃縮步驟中回收不完全和標準曲線的非線性范圍所致。
                      另一個問題是在樣品儲存中鉛的丟失,Meranger等人曾報告說鉛不僅被玻璃或塑料容器吸附而丟失,而儲存時間和溫度也相當大的丟失,在一星期內可高達80%。在樣品中加1%硝酸或3%過氧化氫可將保存時間延至五天,丟失減少到最小程度。在CDC血鉛配伍試驗方案中,用1.5mgEDTA/ml血并在-20℃下儲存,已被證明這樣做可防止鉛的丟失,甚至可儲存幾個月。

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